01

气相法

1.1蒸发-冷凝法

蒸发-冷凝法生产超细镍粉的过程为：将金属镍加热到1425℃汽化，蒸气急速冷凝即可制得镍粉。采用真空环境蒸发可以降低蒸发温度，如在1.33Pa压力下加热到700℃即得到镍蒸气。蒸发-冷凝法在理论上可以制备任何材料，其特点是所制取的超细粉末表面清洁，粒径可调，结晶形状一般为球形，特别适合于金属超细粉末的制备。

1.2羰基镍热分解法

羰基镍热分解法于1889年由英国蒙德等提出。它主要分两步进行：第一步是制备羰基镍，第二步是分解羰基镍获得镍粉。该法比较实用，生产的镍粉纯度非常高，用途比较广泛。

1.3化学气相沉淀法

化学气相沉积法又称气相氢还原法。该方法是在高温下使氯化镍挥发，然后在氢气气氛下还原为金属镍原子，通过形核、生长、碰撞等过程，得到球形超细镍粉。化学气相沉积法由于其结晶温度高，因而所生产的镍粉结晶性好，纯度高，颗粒粒度可控。该法能够以较低的生产成本生产粒径均匀的球形超细镍粉，适合于MLCC中代替金属钯的电极材料，其价格可与传统的电容器电极材料相竞争，但是所需设备比较昂贵，而且设备腐蚀严重。

1.4电爆炸丝法

电爆炸丝法是制备镍粉的一种较新的方法，它是在充满惰性气体的反应室中，对镍丝施加直流高压电，在镍丝内部形成很高的电流密度，使镍丝爆炸获得超细镍 粉。镍丝可通过一个供丝系统自动进入反应室中，从而使上述过程可重复进行。

02

液相法

2.1高压氢还原法

在高压釜内，有催化剂存在条件下，可以用氢气还原镍的氨性水溶液或不溶于水的碱式碳酸镍、氢氧化镍等水浆液，制得超细镍粉。

2.2液相还原法

液相还原法就是将反应物配制成一定浓度的溶液，利用还原剂将液相中的镍还原出来，其反应机理是氧化还原反应。所用的还原剂一般为水合肼、NaBH4、KBH4以及多元醇。液相还原法的优点为原料来源广泛，设备简单，操作简便，产品纯度高，颗粒尺寸小、分布均匀。但其缺点为还原剂硼氢化钠价格昂贵，且水合肼有毒。

2.3微乳液法

“微乳液”定义为两种不互溶的液体形成的热力学稳定、各向同性、透明或半透明的分散体系，体系中包含由表面活性剂形成的界面膜所稳定的其中一种或两种液体的液滴。微乳液将连续介质分散成为微小空间，微乳液法已经广泛地应用于超细镍粉的制备。高保娇等研究了在水(溶液)／二甲苯／十二烷基硫酸钠／正戊醇反相微乳液体系内，用水合肼在强碱性环境中恒温水浴条件下还原硫酸镍，通过控制微乳液体系的构成，可调整产物的粒径，制得球形、粒径分布均匀的超细金属镍粉。

2.4超声雾化-热分解法

超声雾化-热分解法是一种生产具有独特性质微粒的重要方法，该方法利用了超声波的高能分散机制，目标物前驱体母液经过超声雾化器产生微米级的雾滴，并被载气带入高温反应器中发生热分解，从而得到粒径均匀的超细粉体材料。超声雾化-热分解法由于目标成分易控制，前驱物来源广泛，产品粒度分布较窄而且粒径可控。

2.5电解法

在电解池中加入含Ni2+溶液，以镍板作阳极，石墨或贵金属作阴极，接通电源并周期性改变电流方向，生成的镍粉沉积在电解池底部，之后用磁性材料收集。该法是目前工业生产中应用较多的一种方法，但存在腐蚀性强、劳动条件差、耗能较高并易造成一定程度环境污染的问题，需要对工艺进行改进。

2.6射线辐射合成法

γ射线辐射金属镍盐溶液制备超细镍粉的基本原理是：水在γ射线辐射下能产生大量的粒子，这些粒子中水合电子和氢原子具有较强的还原能力，可将金属镍离子逐级还原，新生成的镍原子聚集成核，最终生成超细颗粒。通过控制溶液浓度、pH值、辐照剂量，可以控制微粒的尺寸和形状。

03

固相法

3.1机械破碎法

机械破碎法是利用机械力将大块料破碎为所需颗粒的方法，根据机械力的不同，可分为气流冲击法、机械球磨法以及超声波粉碎法。机械球磨法是目前制备超细镍粉比较经济的一种方法。机械球磨法的优点是操作工艺简单，成本低廉，制备效率高，且能够制备出常规方法难以获得的高熔点金属超微颗粒。它的缺点是粒径分布不均匀，纯度较低。

3.2固相分解法

V．Rosenbanddeng用石墨作为反应器，在氩气环境中加热分解固体甲酸镍制备了镍粉，得到的镍粉平均粒径为0.4-0.6μm，粉末形状为近球形。该种方法制得的镍粉纯度很高，通过调整工艺参数，可以制得满足MLCC内电极用条件的镍粉，但是该种方法制取镍粉的成本较高。